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最新水分測(cè)定方法解讀
時(shí)間: 2020-10-22 16:23
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除了測(cè)定pH值、稱(chēng)量、酸堿滴定，水分測(cè)定也是實(shí)驗(yàn)室非常常見(jiàn)測(cè)定的項(xiàng)目之一。水分測(cè)定對(duì)各行各業(yè)都至關(guān)重要，例如：潤(rùn)滑油中過(guò)量的水分會(huì)加速機(jī)器的磨損；食品和飼料需要保證一定的含水量，以使其不會(huì)感覺(jué)吃起來(lái)太干或不新鮮，同時(shí)不給造成腐敗的細(xì)菌、真菌提供溫床；制藥行業(yè)也需密切監(jiān)控藥片和凍干粉產(chǎn)品的含水量，法規(guī)規(guī)定凍干粉產(chǎn)品的含水量不得超過(guò)2%。
一、經(jīng)典水分測(cè)定方法——卡爾費(fèi)休滴定法
卡爾費(fèi)休滴定法測(cè)定水分含量是在20世紀(jì)30年代被引入的，是至今為止使用非常多、非常可靠的方法。它是一種快速、常用的測(cè)定絕對(duì)含水量的方法。
卡爾費(fèi)休滴定法可以測(cè)定各種類(lèi)型樣品水分的含水量：液體、固體、漿料，甚至是氣體。
對(duì)于水分含量在0.1%-100%的樣品可以使用容量法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定，對(duì)于水分含量在0.001%-1%的樣品推薦使用庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定。
根據(jù)樣品的類(lèi)型、含水量及其是否溶于卡氏試劑，可以選擇直接進(jìn)樣或者在合適的試劑（不與卡氏試劑反應(yīng)）中溶解后再進(jìn)樣。
不溶解或者易吸濕的樣品可以使用卡氏爐對(duì)樣品進(jìn)行加熱萃取水分，再由載氣帶入滴定池進(jìn)行水分測(cè)定。
二、水分測(cè)定——近紅外光譜法
近紅外光譜法檢測(cè)分子振動(dòng)的諧波和組合譜帶。在官能團(tuán)如-CH、-NH、-SH和-OH等有機(jī)分子的典型振動(dòng)中，-OH部分是一種特別強(qiáng)的近紅外吸收體。這也是為什么水分定量是近紅外光譜技術(shù)的關(guān)鍵應(yīng)用之一。
近紅外光譜法是一種用于常規(guī)水分定量的補(bǔ)充方法。和高效液相色譜法類(lèi)似，近紅外光譜法需要建立一個(gè)初始模型。近紅外光譜法可用于固體、液體、漿料樣品中的水分定量。
固體樣品的水分檢測(cè)限大約為0.1%；液體樣品在0.02%（200 mg/L）以?xún)?nèi)，然而有一些特殊的案例（如四氫呋喃中的水分），其水分檢測(cè)限可達(dá)40-50 mg/L。
在成功建立初始模型后，近紅外光譜可用于建模樣品的水分測(cè)定。無(wú)需任何樣品制備或化學(xué)試劑，不到1分鐘即可獲得測(cè)量結(jié)果，即使沒(méi)有化學(xué)背景，也可運(yùn)用自如。
近紅外光譜法無(wú)需樣品制備，即可直接進(jìn)行測(cè)定。固體樣品被裝入樣品瓶中測(cè)量，液體樣品裝入比色皿中進(jìn)行測(cè)量。
總之，卡爾費(fèi)休滴定法和近紅外光譜法都是進(jìn)行大批量樣品水分測(cè)定的利器。您可以根據(jù)您的實(shí)際應(yīng)用和測(cè)定要求選擇非常經(jīng)濟(jì)、非常高效的水分測(cè)定方法。
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